STRESZCZENIE
The study aimed at application of a high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detector for selenium speciation in samples of mineral and well waters in Poland. Basic solutions 1000 μg/l SeO3 2- and SeO4 2- were prepared by dissolving 2.190 g of reagent Na2SeO3 and 2.393 g Na2SeO4 in 1000 ml of deionised water, respectively. Recent standards SeO3 2- and SeO4 2- (single or mixed) were prepared daily. Chromatographic separations were obtained on a column with reversed phase of C18, 250*4 mm, 5 μm ODS. As mobile phase mixture of 5 mmol/l phosphate tetrabutylammonium, 50/50 water/methanol at pH 3.4 was used. Flow rate of mobile phase was1 ml/min and detector was set on λ=210 nm. Injection volumes were 5 μl. The average concentration of Se(IV) was 4.10 μg/l and Se(VI) - 4.27 μg/l and Se(II) - 0.54 μg/ although the differences between water samples originating from various sources were relatively high. The developed method can be therefore recommended for determination of Se in samples of mineral water.
ABSTRACT
Celem pracy było wykorzystanie metody HPLC do badania specjacji selenu w mineralnych i pitnych wodach. Roztwory podstawowe Na2SeO3 i Na2SeO4 o stęŜeniu 1000 μg/l przygotowano przez rozpuszczenie 2,190 g Na2SeO3 i 2,393 g Na2SeO4 w 1000ml wody dejonizowanej. Świeże standardy SeO3 2- i SeO4 2- (pojedyncze lub mieszane) były przygotowane codziennie, z roztworów podstawowych. Rozdziały chromatograficzne uzyskano na kolumnie z fazą odwróconą C18, 250*4 mm, 5 μm ODS. Fazą ruchomą była mieszanina 5 mmol/l fosforanu tetrabutyloamoniowego, 50/50 woda/metanol o pH 3,4. Szybkość przepływu fazy ruchomej wynosiła 1ml/min. W badaniach stosowano detekcję przy długości fali λ=210 nm. Objętość badanych próbek wynosiła 5 μl. Wszystkie warunki pomiarów uprzednio zoptymalizowano. Średnia zawartość Se(IV) w badanych wodach wynosiła 4,10 μg/l, a Se(VI) 4,27 μg/l i Se(II) 0,54 μg/l, chociaŜ obserwowano znaczne róŜnice w zależności od pochodzenia próbki. Opracowana metoda RP-HPLC-UV moŜe być wykorzystana do badania specjacji selenu w próbkach wody mineralnej.